火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定食品中滑石粉的方法
滑石粉是由氧化硅和氧化鎂形態(tài)結(jié)合所組成的無(wú)機(jī)化合物袁含有微量的硅酸鎂等成分袁滑石粉無(wú)色透明或白色袁無(wú)臭無(wú)味袁在稀礦酸堯水或稀氫氧化堿溶液中不會(huì)溶解[1]袁具有口味柔軟堯光滑度強(qiáng)等特性袁通常將其應(yīng)用于食品添加劑和醫(yī)藥行業(yè)袁所以滑石粉是可以食用的袁但是長(zhǎng)期食用或食用過(guò)量很容易導(dǎo)致牙齦出血或口腔潰瘍?cè)瑖?yán)重時(shí)還有可能導(dǎo)致癌癥。因此文對(duì)食品中滑石粉的火焰原子吸收分光光度法檢測(cè)進(jìn)行了如下研究袁通過(guò)優(yōu)化儀器參數(shù),充分發(fā)揮其在食品滑石粉測(cè)定中的優(yōu)勢(shì)。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作條件袁將儀器工作條件設(shè)置為燈電流7.5 mA袁狹縫寬度為0.2 nm袁波長(zhǎng)設(shè)置為202.5 nm遙在實(shí)施滑石粉測(cè)定前袁應(yīng)實(shí)施樣品前處理遙稱取0.5耀1.5 g 的樣品袁將其置于聚四氟乙烯塑料坩堝中袁然后在聚四氟乙烯塑料坩堝中加入硝酸與高氯酸的混合酸15 mL袁將其置于電熱板上加熱袁消解1耀2 h 逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色透明狀后袁將聚四氟乙烯塑料坩堝中的固體殘?jiān)鼞?yīng)用純水轉(zhuǎn)移到定量濾紙上袁并對(duì)其實(shí)施過(guò)濾處理,使用純水對(duì)其連續(xù)沖洗4 次50 mL/次左右遙完成上述處理后袁將濾紙及濾紙上固體置于坩堝中袁然后加入混合酸5 mL 和氫氟酸3 mL袁將其加熱至無(wú)色透明為止袁并用氯化鍶溶液
進(jìn)行定容袁將其定容至100 mL遙稱取相同試樣量袁按照上述操作步驟實(shí)施空白試驗(yàn)袁空白試驗(yàn)的區(qū)別在于將濾紙及濾紙上固體置于坩堝中時(shí)不加氫氟酸袁只加入混合酸標(biāo)準(zhǔn)系列配置院吸取0.1 mg/mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)液0堯0.5 堯1.0堯2.0堯3.0堯4.0堯5.0 mL袁將其分別置于100 mL 的容量瓶中袁然后對(duì)其實(shí)施定容配置鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液袁定容所使用試劑為氯化鍶溶液袁所配置的鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分為0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/L 和5.0 mg/L。