影響原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果因素分析(二)
石墨爐條件的設(shè)定
選擇合適的干燥、灰化、原子化、凈化溫度和時(shí)間,還有合適的惰性氣體流量,是石墨爐分析的重要條件。干燥條件直接影響分析結(jié)果的重復(fù)性,通常為保證有較快的蒸干速度,干燥的溫度約高于溶劑的沸點(diǎn),為解決液體飛濺現(xiàn)象也可略低于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時(shí)間要由進(jìn)樣體積決定,或選用斜坡升溫方式進(jìn)行干燥。
選擇灰化溫度和時(shí)間的原則是在保證被測(cè)元素不損失的條件下盡量采用較高的溫度和較長(zhǎng)的時(shí)間,目的是盡量破壞基體組分,以減少基體干擾。選擇原子化溫度和時(shí)間的原則是在保證獲得最大分析信號(hào)條件下盡量使用低溫并且在原子化階段分析信號(hào)能回到基線。選擇凈化溫度和時(shí)間的原則是設(shè)置一個(gè)近于或略高于分析元素的原子化溫度進(jìn)行空燒,直到產(chǎn)生的吸收信號(hào)很小。
通常石墨爐采用內(nèi)外單獨(dú)供氣方式,外部氣體流量連續(xù)且比較大,內(nèi)部氣體流量小。對(duì)于中低溫元素為延長(zhǎng)在原子化階段停留時(shí)間應(yīng)停止供氣,對(duì)于難揮發(fā)的元素在原子化階段采用適當(dāng)?shù)臍饬鞣炊梢蕴岣叻治鲮`敏度。