原子吸收分光光度計(jì)是一種用于微量分析的精密光學(xué)儀器。它是利用光源發(fā)射待測(cè)元素的特征光譜輻射，被通過(guò)空氣-乙炔火焰或高溫石墨爐等原子化器中形成的樣品蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,然后通過(guò)測(cè)定特征輻射被吸收的大小來(lái)求待測(cè)元素的含量。這種分析方法已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油化工等部門。本文對(duì)火焰法測(cè)定時(shí)常出現(xiàn)的故障進(jìn)行了分析，并闡明了排除方法，僅供參考。

   子儀器開(kāi)啟后數(shù)字表或表頭指針無(wú)指示(儀器無(wú)信號(hào)輸出)，此時(shí)可能會(huì)由以下兩種原因產(chǎn)生故障:(1)空心陰極燈極性接反，不產(chǎn)生陰極光譜。辨別方法:若極性接反，空心陰極燈筒內(nèi)不發(fā)光，而陽(yáng)極輝光較強(qiáng);(2)空心陰極燈譜線沒(méi)有落到光電倍增管的光陰極窗口上，致使光電倍增管無(wú)信號(hào)輸出,其原因有三種情況:由于震動(dòng)使準(zhǔn)直鏡俯仰角度發(fā)生改變;光電倍增管座轉(zhuǎn)動(dòng)，致使光電倍增管通光窗口偏離了光軸;光電倍增管屏蔽罩松動(dòng)，屏蔽罩擋住了光電倍增管的光陰極窗口。

   故障排除方法:(1)把空心陰極燈極性對(duì)調(diào)，重接即可；(2)點(diǎn)亮汞空心陰極燈，燈電流選5mA，狹縫開(kāi)最大，打開(kāi)單色器罩，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)手輪，使波長(zhǎng)讀數(shù)為546.1nm，這時(shí)應(yīng)有綠色譜線出現(xiàn)在出射狹縫的平面上，并落在光電倍增管的光陰極窗口上。若是上述第(1)種情況，可調(diào)準(zhǔn)直鏡的俯仰角，得到綠色譜線的正確位置即可。若第(2)種情況則可轉(zhuǎn)動(dòng)光電倍增管座使透光窗口恢復(fù)到光軸方向上。第(3)種情況可轉(zhuǎn)動(dòng)光電倍增管屏蔽罩，恢復(fù)原有的正確位置即可。最后蓋

上單色器罩,關(guān)小狹縫,開(kāi)啟光電倍增管的負(fù)高壓，即可進(jìn)行測(cè)試。

   原子吸收分光光度計(jì)靈敏度低是由于陰極燈工作電流大，造成譜線變寬，產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下，盡可能采用低的工作電流。若是管路堵塞的原因，可將助燃?xì)獾牧髁块_(kāi)大，用手堵住噴嘴，使其暢通后放開(kāi)。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置沒(méi)有調(diào)整好，則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇應(yīng)恰當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮?∶4為貧焰，介于1∶4和1∶3之間為中焰，大于1∶3為富焰。當(dāng)燃燒器與外光路不平行時(shí)，應(yīng)使光軸通過(guò)火焰中心,縫與光軸保持平行。另外，可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)變質(zhì)時(shí)，應(yīng)立即將容器沖洗干凈，重新配制。

   穩(wěn)定性差通常會(huì)有幾種情況 ：（1）原子吸收分光光度計(jì)受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠?？捎脽犸L(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用；（ 2）燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因，可在氣源管道上加一閥門控制開(kāi)關(guān)，調(diào)穩(wěn)流量；（3）廢液流動(dòng)不暢。應(yīng)停機(jī)檢查,疏通或更換廢液管；（4）火焰高度選擇不當(dāng)，造成基態(tài)原子數(shù)變化異常，致使吸收不穩(wěn)定；（5）光電倍增管負(fù)高壓過(guò)大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度，但會(huì)出現(xiàn)噪聲大，測(cè)量穩(wěn)定性差的問(wèn)題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓，才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性。

   校準(zhǔn)曲線線性差是由于光源燈老化或使用高的燈電流，引起分析譜線的衰弱或擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。如果狹縫過(guò)寬，使通過(guò)的分析譜線超過(guò)一條?？蓽p小狹縫。當(dāng)測(cè)定樣品的濃度太大時(shí)，由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例，使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此，需縮小測(cè)量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。