可見分光光度計(jì)在檢定中常需調(diào)試,較為重要的是校準(zhǔn)其單色器的波長度盤。其中有些可見光光度計(jì)由于長期失檢失修,零部件磨損嚴(yán)重。波長示值超差嚴(yán)重。以常見的722型721型可見分光光度計(jì)為例,說明單色器波長誤差的調(diào)試方法。
722型和721 型可見分光光度計(jì)的由棱鏡分光、出光縫得到的單色光依靠色散光束的反射鏡,微微轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度來選擇。轉(zhuǎn)角大小由固定于波長盤的轉(zhuǎn)輪控制。這種轉(zhuǎn)輪是一種螺線輪,它轉(zhuǎn)過一定角度時(shí),其控制光束方向矢徑轉(zhuǎn)輪軸心至轉(zhuǎn)輪控制反射鏡方向的邊緣觸點(diǎn)間距離就有相應(yīng)的變量。一定范圍的轉(zhuǎn)角對應(yīng)一定的波長示值范圍。而一定的矢徑改變量對應(yīng)色散光束到達(dá)出光狹縫的單色光波長的變動(dòng)范圍。調(diào)試單色器波長示值誤差的目的,就是使這兩者能吻合一致,不超過規(guī)定指標(biāo)。
721 型可見分光光度計(jì)單色器中,波長度盤上的波長示值間隔基本均勻,故當(dāng)波長誤差在幾個(gè)波長皆正皆負(fù)、數(shù)值較接近時(shí),可松動(dòng)度盤的三個(gè)緊固螺釘,轉(zhuǎn)動(dòng)波長度盤至合適位置,即可調(diào)修成功。當(dāng)721型可見分光光度計(jì)長短各區(qū)的波長誤差數(shù)值不一致,但差別不大時(shí),旋轉(zhuǎn)儀器左側(cè)準(zhǔn)直鏡的調(diào)節(jié)螺釘,調(diào)節(jié)其沿鉛直軸的轉(zhuǎn)角方位,使各點(diǎn)波長示值誤差符號和數(shù)值差不多大小后,輔助以波長度盤的轉(zhuǎn)動(dòng)也能修復(fù)。
當(dāng)以上兩種方法仍不能使波長示值合格時(shí),注意記錄短、長兩波長檢定點(diǎn)的示值差和真實(shí)波長差。當(dāng)波長示值差大于(或小于)出狹縫單色光的真實(shí)波長變動(dòng)的范圍時(shí),說明單色器的轉(zhuǎn)輪轉(zhuǎn)角差引起的矢徑變動(dòng)量太?。ɑ蛱螅?,這種變動(dòng)量間應(yīng)成相應(yīng)比例。具體調(diào)試方法是:在單色器暗盒中有一個(gè)小滾輪,位置移動(dòng)可以調(diào)整。首先清理(洗)轉(zhuǎn)輪和與之緊靠著滾動(dòng)的小滾輪。以免污物造成示值變動(dòng)。然后松去小輪的緊固螺母,移置小滾輪。把它往轉(zhuǎn)柄中心移,同樣的矢徑變動(dòng)量可以使色散光束有較大角位移,擴(kuò)展其波長變動(dòng)量。相反,把小滾輪自轉(zhuǎn)柄端方向移動(dòng)時(shí),能縮小波長真正變動(dòng)量。
722型可見分光計(jì)的單色器波長示值誤差不大時(shí),旋轉(zhuǎn)波長度盤到適當(dāng)位置就可以糾正。當(dāng)波長示值誤差較大時(shí),用旋轉(zhuǎn)波長度盤的方法調(diào)修后,長短波長檢定點(diǎn)的波長示值差銷大于(或小于)波長真值時(shí),可以用移動(dòng)比色燈的位置,同時(shí)配合以進(jìn)光狹縫位置調(diào)節(jié)方法調(diào)修。這種調(diào)修方法實(shí)質(zhì)是改變棱鏡入射光束的入角度。 使色散光束有較明顯的角位移。并改變單色光的分布范圍,此種調(diào)節(jié)幅度較大時(shí),還須檢查進(jìn)光狹縫后的平面反射鏡的位置是否適當(dāng)。應(yīng)使反射后的光束大部分進(jìn)入單色器。上面這種調(diào)修方法還不能使單色光波長變動(dòng)量與波長示值變動(dòng)量一致時(shí),可以調(diào)節(jié)單色器中柱面準(zhǔn)直鏡的位置,前后稍微移動(dòng)一點(diǎn)柱面準(zhǔn)直鏡,可以把色散光束的分布范圍拉大或縮小。
對某種各個(gè)波長檢定點(diǎn)的波長示值誤差紊亂、符號有正有負(fù),不能用波長變化范圍來調(diào)試,可采用研磨辦法。先將三個(gè)波長檢定點(diǎn)中兩個(gè)波長校準(zhǔn),使剩下這點(diǎn)波長示值呈負(fù)差(真實(shí)波長值偏大),然后,對選定該示值的轉(zhuǎn)輪邊緣觸點(diǎn)附近研磨。
總之,單色器波長誤差調(diào)修方向應(yīng)與儀器結(jié)構(gòu)原理聯(lián)系起來考慮,調(diào)試方法應(yīng)視儀器具體情況來選擇。