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上海光譜-原子吸收分光光度計(jì)期間核查方法實(shí)例分析

2015-07-14 類型:新聞資訊
依據(jù)JJG 694-1990《原子吸收分光光度計(jì)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程》,結(jié)合烏魯木齊市疾病預(yù)防控制中心實(shí)驗(yàn)室條件和原子吸收分光光度計(jì)的儀器特點(diǎn),對(duì)VARIAN 220Duo型原子吸收分光光度計(jì)探索一種方便快捷的期間核查方法。方法通過實(shí)例介紹了期間核查的具體方法,主要包括基線穩(wěn)定性、銅和鎘精密度測(cè)試,操作簡(jiǎn)單易行。

  期間核查是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法,對(duì)可能造成設(shè)備不合格的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數(shù)在兩次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查,以判定設(shè)備是否保持著校準(zhǔn)或檢定時(shí)的準(zhǔn)確度,以確保檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。是對(duì)儀器設(shè)備采取的質(zhì)量控制一種措施。為了解測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)量?jī)x器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)狀態(tài)在兩次檢定或校準(zhǔn)期間校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,減少由于儀器穩(wěn)定性變化造成的結(jié)果偏差,有必要對(duì)其進(jìn)行檢查。原子吸收分光光度計(jì)期間核查的方法很多,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法、平均值法、兩臺(tái)比較法、多臺(tái)比較法、加標(biāo)回收率法等等。我們采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法,核查物選擇茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07605),同時(shí)選取對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的穩(wěn)定性具有代表性的部分參數(shù)進(jìn)行檢查,分別選取銅和鎘兩個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)量。參照《原子吸收分光光度計(jì)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程》對(duì)儀器的指標(biāo)要求,評(píng)價(jià)儀器的穩(wěn)定性。原子吸收分光光度計(jì)期間核查方法在疾病預(yù)防控制理化檢驗(yàn)工作中查驗(yàn)儀器穩(wěn)定性、金屬元素檢驗(yàn)的質(zhì)量控制方面有廣泛的應(yīng)用。現(xiàn)就核查方法簡(jiǎn)述如下。

1 內(nèi)容與方法

1.1 原子吸收分光光度計(jì)期間核查參數(shù)的確定依據(jù)JJG 694-1990《原子吸收分光光度計(jì)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程》,選取對(duì)儀器穩(wěn)定性影響較大的以下參數(shù)進(jìn)行核查:儀器安置環(huán)境、基線穩(wěn)定性檢查、火焰原子化法測(cè)定銅的精密度、石墨爐原子化法測(cè)定鎘的精密度。

1.2 原子吸收分光光度計(jì)期間核查具體方法步驟

1.2.1 儀器安置環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)無(wú)劇烈震動(dòng),無(wú)腐蝕性氣體,有良好的通風(fēng)設(shè)備,附近應(yīng)無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾,溫度為5~35℃,相對(duì)濕度不大于80%,供電電壓220±22 V,頻率為50±1 Hz。如果非第一次核查該步驟可以省略。

1.2.2 基線穩(wěn)定性檢查開機(jī),點(diǎn)亮銅空心陰極燈預(yù)熱30 min;靜態(tài)基線穩(wěn)定性,光譜帶寬0.2 nm,在原子化器未正常工作的狀態(tài)下,用“瞬時(shí)”測(cè)量方式測(cè)定324.7 nm譜線的穩(wěn)定性,測(cè)量30 分鐘內(nèi)最大漂移量為0.002,漂移≤0.005 A/30 min;瞬時(shí)噪聲最大為0.002≤0.005 A/30 min。點(diǎn)火基線穩(wěn)定性:點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰,吸噴去離子水,10 min 后在吸噴去離子水的狀態(tài)下,測(cè)定譜線324.7 nm 基線穩(wěn)定性,采用“瞬時(shí)”測(cè)量方式,測(cè)量30 min 內(nèi)最大漂移量為0.002,漂移≤0.006 A/30 min;瞬時(shí)噪聲最大為0.003≤0.006A/30 min。


1.2.3 原子吸收分光光度計(jì)期間核查周期的確定JJG 694-1990《原子吸收分光光度計(jì)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程》規(guī)定原子吸收分光光度計(jì)的檢定周期為2 年,一般來(lái)說,在一個(gè)檢定周期內(nèi)要檢定一次,因此在檢定后盡快核查一次作為基礎(chǔ)性數(shù)據(jù),至少在檢定后滿一年再核查一次,進(jìn)行兩次數(shù)據(jù)的相互比較來(lái)判斷儀器性能穩(wěn)定狀態(tài)的保持程度。如果儀器在使用過程中有修理、搬移、震動(dòng)等有可能破壞儀器穩(wěn)定性的事項(xiàng)發(fā)生,那么,在儀器經(jīng)過正確處置后,在使用前要進(jìn)行檢定和期間核查。


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